取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
针对草铵lin的干燥去醇,有部分中小型农药厂家依旧在沿袭双锥真空干燥机的设备工艺,但其产量低、劳动强度大、人物流交叉污染严重等弊端还是十分突兀。我公司工艺革新的草铵lin连续式真空盘干系统,稳定、成熟、大产能、低能耗、绿色环保等优势明显,目前已经申报 发明和实用新型各一项。本发明涉及草铵lin生产领域,具体为一种草铵lin的清洁制备方法。本发明提供一种草铵lin的清洁分离、纯化方法,其能有效减少草铵lin纯化过程中的三废,延长设备使用寿命,简化纯化操作,提高产品纯度,降低提纯成本,具有较好的应用前景。
以有机胺(或氨气)法为例,中国CN103819503报道,先将草铵lin盐酸盐氨化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,然后用CO2将草铵lin氨盐反应得到草铵lin酸和碳酸盐,分离不溶的草铵lin酸(含少量碳酸盐),后烘干,碳酸盐挥发。该方法从草铵lin盐酸盐到草铵lin酸经历三个步骤,而有机胺的毒性大、价格高,回收成本高。另外,使用廉价的氨气无法重现报道的结果,事实上对草铵lin铵盐几乎不溶。